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        熱處理溫度對電致變色玻璃用W03薄膜性能的影響
        WO。具有高的著色效率、良好的循環穩定性、較低的能量消耗、良好的記憶效應和高的顏色對比率[11等優點,使得WO。作為陰極電致變色材料而被廣泛研究。常見的WO。薄膜制備方法有真空沉積‘2‘、電沉積‘引、水熱合成法‘43以及溶膠一凝膠法‘5|,其中溶膠一凝膠法具有設備簡單、反應溫度低、成本低和適合大面積制膜等特點。WO。薄膜可以分為晶態和非晶態兩種。通常在室溫下制得的是非晶態膜(a-WO。),在一定溫度下熱處理之后,可獲得晶態膜(c—WO。)。其中晶態和非晶態WO。膜都具有電致變色效應。a—WO。膜是以吸收光波為主進行光透射性能的調節,尤其是在近紅外區域;而c—WO。膜是以反射光波為主進行光透射性能的調節,尤其在紅外區有很高的反射率。
        目前,對W0s的研究主要集中在a-WO。膜上,它具有響應速度快、變色范圍寬、致色深和循環可逆性好等優點[6'9]。采用溶膠一凝膠法制備WO。薄膜時,影響晶型的因素主要有熱處理溫度等。本研究以金屬鎢粉和30%H:O。為原料,采用過氧化聚鎢酸法制備WO。溶膠,在ITO導電玻璃基體上采用旋涂
        法制備WO。薄膜。主要探討了退火溫度對WO。薄膜結構與電變色性能、響應時間和循環穩定性的影響。
        1 實驗部分
        1.1樣品的制備
        將適量的30%H:O:通過酸式滴定管緩慢滴入到裝有一定量金屬鎢粉的三口燒瓶中,同時置于冰水浴中并攪拌溶液,4~5h后,溶液呈現乳白色,然后將乳白色液體放人離心機中,在2000r/min的轉速下離心10min后經過濾得到純凈的WO。透明水溶液,之后將無水乙醇加入到制備所得的鎢酸溶液中,混合均勻后置于燒杯中,在45~50℃加熱攪拌,除去過量的H。O。靜置24h;將ITO導電玻璃(天津耀皮工程玻璃有限公司)進行蒸餾水、無水乙醇各超聲清洗25min,二次蒸餾水超聲清洗30min,沖洗3遍,放置恒溫箱中用濾紙封口并于60℃干燥,采用浸漬提拉法將ITO導電玻璃以不同的提拉速度提拉鍍膜,制成W0。薄膜。
        1.2樣品的表征
        采用多晶X射線衍射儀(XRD,Rigaku D/max-2500v/pc型)對粉體進行物相分析;采用熱場掃描電子顯微鏡(SEM,S-4800型,日本Hitachi公司)對試樣進行微觀結構分析;采用綜合熱分析儀(TGDSC,STA409PC型)對試樣進行分析;采用雙光束紫外一可見分光光度計(TU一1901型)進行電致變色后紫外一可見透射光譜(UV—Vis)的測量;采用電化學工作站(CHl660C型)進行工作電極的循環伏安(CV)曲線測試。
        2結果與討論
        2.1退火溫度對WO,物相的影響
        WO。干凝膠的TG—DSC曲線如圖1(a)所示。
        由圖可知,升溫到240℃前,有持續失重現象,并在60℃時吸熱速率達到最大值,這是由于前驅體中多余乙醇、H:O和H:O:等小分子的失去所導致的。為了防止因溫度快速升高導致薄膜出現微裂紋,所以控制升溫速度為2℃/min,并在達到質量損失速率最大點60℃時保溫30min后繼續加熱。這樣可以得到表面均勻且致密的wO。薄膜。從圖中還可以看出,從312℃時開始出現結晶失重,在345℃時失重率達最大。圖1(b)是不同退火溫度下WO。薄膜的XRD譜圖。由圖可知,隨著退火溫度的升高,衍射峰逐漸尖銳,晶化程度越來越高。在280℃時峰形呈彌散狀,衍射峰不明顯,WO。為非晶態。在320℃時主
        相以非晶態為主,開始出現尖銳小峰,在350℃時晶化程度已經非常明顯,具有尖銳的衍射峰。要得到非晶態的WO。薄膜,燒結溫度需低于這個溫度。
        2.2退火溫度對w03薄膜變色性能的影響
        WO。薄膜經過不同溫度熱處理后,在240℃、280℃時完全屬于非晶態,320。C時已經出現晶態趨勢。不同的微觀結構導致電致變色性能的差異,最主要的差異表現在薄膜在可見光范圍內透射光譜的變化。圖2(a)顯示了不同退火溫度下薄膜的著一褪色透過率變化情況。
        薄膜的電致變色性能根據其在褪色/著色前后透光率的光密度變化量可以更直觀地反映出來。光密度變化量(△0D)可由式(1)計算:
        △OD—l。g了Tb (1)
        』C
        式中,n為褪色態下的透光率,%;Tc為著色態下的透光率,%。AOD越大,說明褪色態與著色態下薄膜可見光透過率反差越明顯,從而說明薄膜對光的調制效果更好。圖2(b)顯示了不同熱處理溫度下所得WO。
        薄膜的AOD變化情況。由圖可知,熱處理溫度影響薄膜的AOD。320℃時的AOD明顯低于240℃、280℃時。由此可知,結晶將急劇地減弱樣品的電致變色性能。薄膜的電致變色光性能在溫度增高時減弱,即結晶化程度增加,變色性能變差,這一結論與已有的類似文獻相符[1⋯。這主要是由于非晶態WO。薄膜疏松多孔,具有很多通道,有利于離子注入,反之晶態WO。薄膜,結構越致密,薄膜的表面及內部通道就越閉合,不利于離子的注入,造成薄膜隨著熱處理溫度的增高,結晶度增加而變色性能降低。
        2.3退火溫度對w03薄膜響應速度的影響
        變色響應時間是指通電后,電致變色薄膜完成著色或褪色所需的時間。通過電化學工作站,采用雙電位階躍計時電流法測得電流一時間(I-t)關系曲線。280℃下退火的WO。薄膜計時電流曲線如圖3所示。由圖可知,著色和褪色在動力學上是不對稱的過程,著色時間要比褪色時間長,這是因為當離子/電子雙注入時,受到了電色電極和電解質界面勢壘的限制,而當離子/電子雙抽出時,受電色電極內空間電荷層的限制。由于所受的限制不同,造成了有差異的著色/褪色響應特性。
        表1列出了不同退火溫度下WO。薄膜的著一褪色時間。由表可知,隨著溫度升高,WO。薄膜著一褪色時間延長。經320℃退火處理后,WO。薄膜的著一褪色響應時間分別為2.76s和1.30s。這主要是由于非晶態WO。薄膜疏松多孔,具有很多通道,有利于離子注入,所以變色響應速度要快,晶態WO。薄膜結構致密,反而不利于離子的注入和抽出,所以響應時間延長。
        2.4退火溫度對WO,薄膜循環穩定性的影響
        不同退火溫度下薄膜前10次的CV曲線如圖4所示。由圖可知,薄膜的循環穩定性很好,在10次循環后,基本上都達到了穩定。隨著處理溫度的升高,從240℃到280℃,再到320℃,薄膜的循環穩定性越來越好。320℃處理后,薄膜的CV曲線在第3圈時已達到了穩定。這主要是因為熱處理溫度越高,膜的孔隙率就越小,規則程度越高,致使膜的耐腐蝕性增強,膜和基體的結合力增強。
        3 結語
        以金屬鎢粉和30%H:O:為原料,采用過氧化聚鎢酸法制備WO。溶膠,在ITO導電玻璃基體上采用旋涂法成功制備出wO。薄膜。TG和XRD分析結果表明制備非晶態WO。薄膜的熱處理溫度應低于320℃。在240~320℃范圍內,隨著熱處理溫度升高結晶度加大。320℃時薄膜的光密度變化量明顯低于240℃和280℃,結晶將急劇地減弱薄膜的電致變色性能。而隨著熱處理溫度升高,WO。薄膜著一褪色時間延長,薄膜的循環穩定性越來越好。經320℃退火處理的wo。薄膜形成晶態,穩定性好,此時該電致變色薄膜的著一褪色響應時間分別為2.76s和1.30s。

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